Описание

ГОСТ 32139-2019 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии

Дата введения: 01.07.2020

Название на англ.: Petroleum and petroleum products. Determination of sulfur content by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry method

Область применения:

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания серы в нефти и нефтепродуктах, представляющих собой однофазные продукты и жидкости в условиях окружающей среды, способные разжижаться при умеренном нагревании или растворимые в углеводородных растворителях. Такими продуктами являются дизельное и судовое топливо, реактивное топливо, керосин, другие дистилляты нефти, нафта, нефтяной остаток, мазут, базовое смазочное масло, гидравлическое масло, нефть, неэтилированный бензин, этанольное топливо, биодизельное топливо (см. примечание 2) и другие подобные нефтепродукты.

Примечание 1 — Топлива, содержащие в качестве оксигенатов этанол или метанол, содержание которых превышает значения, указанные в таблице 1, могут быть испытаны настоящим методом, но положения по прецизионности и смещению к ним не применимы (см. приложение Х3).

Примечание 2 — С целью обеспечения точности результатов испытаний образцов с высоким содержанием кислорода (более 3% масс.) они должны быть разбавлены, как указано в 1.3, или должен быть проведен подбор матрицы, соответствующей образцу.

1.2 В межлабораторных испытаниях по определению прецизионности было установлено, что диапазон определения серы настоящим методом составляет от 17,0 мг/кг до 4,6% масс. Оценка объединенного предела количественного определения (PLOQ) настоящего метода испытаний, вычисленная по ASTM D6259, составляет 16,0 мг/кг. Поскольку оборудование, используемое для испытаний по настоящему методу, может отличаться по чувствительности, то применимость настоящего метода испытания для содержания серы приблизительно менее 20,0 мг/кг следует определять в каждом конкретном случае. Оценка предела обнаружения равна трехкратному среднеквадратичному отклонению воспроизводимости, а оценка предела количественного определения* — десятикратному среднеквадратичному отклонению воспроизводимости.
________________
* Analytical Chemistry, Vol.55, 1983, рр.2210-2218. (Аналитическая химия, том 55, 1983 г., с. 2210-2218).

Таблица 1 — Содержание мешающих компонентов А)

1.3 Образцы с содержанием серы более 4,6% масс, можно разбавить таким образом, чтобы содержание серы в разбавленном продукте находилось в диапазоне определения, предусмотренном настоящим методом испытания. По сравнению с неразбавленными образцами разбавленные образцы могут давать большие ошибки, чем приведенные в разделе 16.

1.4 Результаты испытания летучих образцов (таких, как бензин с высоким давлением насыщенных паров или легкие углеводороды) могут не соответствовать установленной прецизионности из-за избирательных потерь легких продуктов во время испытания.

1.5 Основным допущением настоящего метода испытаний является предположение, что матрицы стандартов и матрицы образцов хорошо соответствуют друг другу или что различия в матрицах учтены (см. 5.2). Несоответствие матриц может быть вызвано расхождениями в соотношении углерод — водород (С/Н) между образцами и стандартами (см. раздел 5) или присутствием других гетероатомов.

1.6 Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные. В настоящем стандарте другие единицы измерения не используют.

1.7 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.